重鉻酸鈉連續蒸發濃縮冷卻結晶器系統工藝

2012年10月22日 作者：圣亞 次

重鉻酸鈉簡介

重鉻酸鈉紅色至桔紅色結晶。略有吸濕性。100℃時失去結晶水，約400℃時開始分解。易溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈酸性。1%水溶液的pH為4，10%水溶液的pH為3.5。相對密度2.348。熔點356.7℃（無水品）。有強氧化性，與有機物摩擦或撞擊能引起燃燒。中等毒，半數致死量（大鼠，經口）50mg/kg（無水品）。用來制造鉻鹽的原料（出產鉻酸酐、氧化鉻綠和重鉻酸鉀等）。出產堿性湖蘭染料、糖精、合成樟腦及合成纖維用作氧化劑紅礬。


重鉻酸鈉性狀：桔紅色結晶，易潮解。
熔點(℃)：357（無水） 　　相對密度（水=1）：2.35 　　沸點(℃)：400（無水）
分子式：Na2Cr2O7·2H2O 　　分子量：297.99 　　溶解性：溶于水，不溶于醇。
以硫酸法生產重鉻酸鈉，晶漿中往往含有大量硫酸鈉，那么該種情況下，控制溶液的酸化率很重要.

重鉻酸鈉結晶過程分析

將高溫溶液進行緩慢降溫，觀察結晶情況，初始溫度為65℃，當溫度接近55℃時加入晶種,開始析出晶體，到45℃時，已經出現較多晶體。結晶終點溫度可以控制到40℃左右，得到了重鉻酸鈉晶體，大顆粒晶體尺寸為3mm,小顆粒晶體0.5mm.

小顆粒晶體可以作為晶種回用。

重鉻酸鈉溶解度狀況
	溫度/℃	質量分數/%	溶解度/100g水	真密度	實際密度
1	10	61.6	160.4167	2.52	1.735
2	20	62.8	168.8172	2.52	1.768799
3	25	64.2	179.3296	2.52	1.808231
4	40	65.1	186.533	2.52	1.83358
5	60	71.8	254.6099	2.52	2.022289
6	80	78.7	369.4836	2.52	2.216631
7	83	80.6	415.4639	2.52	2.270146
8	100	81.6	443.4783	2.52	2.298312

重鉻酸鈉生產工藝流程圖

重鉻酸鈉蒸發器的選擇

重鉻酸鈉蒸發濃縮工藝采用三效強制錯流蒸發濃縮器，工藝流程最為簡單，設計處理量按110%的考慮。

工藝過程:溶液進入蒸發器,蒸發濃縮采用三效強制錯流流程，溶液首先由泵輸送到一效冷凝水預熱器，在進入三效蒸發器，回流進入一效蒸發器，最后進入二效蒸發器。經一效蒸發后蒸氣作為熱源進入到二效蒸發器的加熱室，經二效蒸發后蒸氣作為熱源進入到三效蒸發器的加熱室，經三效蒸發后蒸氣進入到冷凝器冷凝，經二效蒸發器濃縮出來的濃縮液由泵送到結晶器。

從能耗的角度，采用外循環蒸發器加結晶器，具有動力消耗低、清洗簡單，便于操作的特點。溶液首先經冷凝水預熱后進蒸發器，充分利用了高溫冷凝水的熱量。其余冷凝水由泵排出，鍋爐回用或排放。

設備計算,循環量的計算,體循環量和生長容積, 可溶性鹽的濃度控制，不易產生結疤現象,可以根據沉降速度和母液中鹽含量，使蒸發器內的晶體達到理想狀態。
各效溫度分配：生蒸汽壓力：0.5MPa，末效真空度：-0.09MPa。

項　　目	Ⅰ效	Ⅱ效	Ⅲ效
加熱室表壓MPa	0.5
加熱室溫度（℃）	158	127	95
蒸發室溶液溫度（℃）	138	107	75
傳熱溫差（℃）	20	20	20
沸點升高（℃）	11	12	5
氣相管路溫度損失（℃）	1	1
蒸發室氣相溫度（℃）	127	95	70

原料液預熱器
一效冷凝水溫度158℃，經過閃蒸罐后溫度127℃，水質潔凈，有較大利用價值
二效冷凝水溫度127℃，經過閃蒸罐后溫度95℃，可不利用。
板式換熱器阻力大，對容易結晶的物料不好用。
蒸發完成液濃度70oBe，溶液溫度：100℃。

重鉻酸鈉連續結晶器
本項目采用國內先進的低溫連續結晶方式生產，大大降低了設備的投資費用和人工操作費用。
主要生產裝置為：冷卻結晶器。

適合結晶的合理濃度范圍：

根據工廠數據及結果分析，重鉻酸鈉的濃度對產品的粒度以及質量會產生較大的影響：如下表顯示：

產品質量	結晶液濃度/ Na2Cr2O7·2H2O%（w）
	87-88	83-84
初檢合格率/%	92.2	100
一級品率/%	61.1	23.3
優級品率/%		76.7

由上表可見，適合重鉻酸鈉結晶的溶液的濃度是Na₂Cr₂O₇·2H₂O%為83%-84%，如果以Na₂Cr₂O₇計算，濃度在74%左右比較合適，濃度太大，在冷卻結晶過程中不易控制過飽和度，易出現大量結晶，而導致結晶顆粒太細。

重鉻酸鈉連續結晶器

1、外冷器

2、循環泵

連續結晶器方案的操作控制指標：

晶體生長的控制
根據平衡計算結合物料的結晶動力參數通過合理流暢模擬最終得出結晶器的體積、外型結構等。過飽和度、晶體生長速率、晶體停留時間等結晶條件，是影響產品的晶型、粒度分布的主要因素。

溶液溫度的控制
冷卻結晶器的溫度主要是通過冷卻水量來進行控制。
一般來說，冷卻速度越快，過飽和度必然有很快增大的趨勢。生產中如冷卻速度快，就會有較大的過飽和度出現，容易超越介穩區極限而析出大量晶核，因而不能得到大晶體。

最終產品粒度的控制
結晶器具有使晶體分級的功能，可以把顆粒度符合要求的產品分級出來。

循環泵
由換熱面積推導總換熱截面積,再根據管內流速地具體情況選泵

設備規格參數
原料名稱 重鉻酸鈉
進料溫度 100℃
出料溫度 39-40℃左右
設備工作時間 24h
結晶機工作電壓 380V
冷卻水上水溫度 ≤35℃（夏季），≤20℃(冬季）
冷卻水回水溫度 36℃
　　　
中間予冷器
沉降好的清液到中間予冷器，中間予冷器可以起到將緩沖和予冷降溫和控制溫度的作用，另外部分結晶母液部分返回中間予冷器，調整溶液的濃度到合適的范圍，這樣可以保證后續連續結晶的穩定操作。

母液首先經循環泵送到予冷器控制溫度在65℃左右

重鉻酸鈉連續結晶器采用OSLO連續結晶器
設備設計：按具體產量設計。

設備及控制儀表
（1）設備整體工藝可控性高，操作簡便，穩定性好；
（2）液位自動控制，進料自控。

控制目的和實現功能：
完成多級結晶系統自動化儀表系統的檢測、顯示，完成分離室液位、原料流量、冷凝水罐液位、母液槽液位的閉環控制。
控制系統預留與上一級計算機系統數據交換的以太網接口。
控制柜放置在機旁現場，通過觸摸屏操作。
重要工藝數據實現歸檔查詢。

重鉻酸鈉蒸發結晶器方案：
本系統由PLC+觸摸屏組成，完成工藝參數的采集和調節控制。
主要儀表參數：
序號 名稱 數量 型號
1  進料流量  　
2 冷卻結晶器液位  　
3 冷卻結晶器溫度  PT100
4 冷卻結晶器進料流量  　
5 冷卻水罐液位  
6 冷卻水出水溫度  
7 冷卻水進水溫度  

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